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《饲料级 腐植酸钠》团体标准编制说明
来源:新疆必威腐植酸有限公司   发布时间:2020-01-25 22:59:30   阅读:620
    《饲料级 腐植酸钠》集体规范编制阐明

1  作业简况(包含使命来历、协作单位、首要作业进程、规范首要起草人及其所做的作业等)

1.1 使命来历

跟着顾客生活水平的进步和健康认识的加强,饲料用抗生素所带来的抗药性和药物残留等问题也日益受到重视。我国原农业部早在2011年表明,为进步顾客对畜牧产品的信任,拟计划制止在动物饲猜中增加抗生素。2017年6月提出推进兽用抗菌药物减量化运用,到2020年末饲猜中全面制止增加抗生素。此外,2012年3月美国法院判定全面制止饲料运用抗生素。因而,开发畜用抗生素代替品成为饲料增加剂研讨的热门和亟需处理的难题。饲料级腐植酸钠具有绿色环保、无残留、消炎、进步免疫力、抗菌、抗病毒、无耐药性等长处,是现在国内饲料职业首选的抗生素代替品之一。根据饲料商场全体规范要求,在我国腐植酸工业协会规范化技能委员会及腐植酸企业的推进下,展开了《饲料级 腐植酸钠》集体规范的拟定作业。本规范由我国腐植酸工业协会规范化技能委员会提出,我国腐植酸工业协会归口,由我国腐植酸工业协会、辽宁顺屹农业科技有限公司、辽宁省农业科学院农业质量规范与检测技能研讨所等单位担任起草。

1.2 首要作业进程

1.2.1 建立规范拟定作业组

在接到我国腐植酸工业协会规范化技能委员会下达的《饲料级 腐植酸钠》集体规范编制计划后,由我国腐植酸工业协会、辽宁顺屹农业科技有限公司、辽宁省农业科学院等单位抽调专业技能人员组成了规范起草组,展开本规范拟定的各项作业。

1.2.2 搜集样品

规范拟定作业组在全国范围内的腐植酸钠首要出产区域(新疆、宁夏、山西、内蒙古、黑龙江、陕西、江西、云南、山东、辽宁、北京、吉林等地)进行样品搜集,以风化煤、褐煤质料样品为主。通过实地调查、各种类型展会和交流会、电话咨询、我国腐植酸工业协会会员单位供给等多种方法取得样品。共搜集到腐植酸钠样品17个。样品详细状况见表1。 

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搜集的样品能够比较全面地代表我国腐植酸钠出产企业的技能水平,使用这些样品得到的检测数据能够适用于我国饲料级腐植酸钠产品技能目标的点评。

1.2.3 查阅相关文献、资料

规范拟定作业组通过规范管理部门和网站屡次查询饲料级腐植酸钠产品相关规范,发现饲料级腐植酸钠的国家及职业规范均处于空白状况,首要以少数企业规范方法存在。根据腐植酸钠与腐植酸钾以及腐植酸铵具有一些一同特性,咱们查阅了腐植酸的相关规范,为产品技能目标检测方法的建立供给学习。HG/T 3278 农业用腐植酸钠GB/T 33804 农业用腐殖酸钾GB/T 35107 矿藏源腐殖酸肥猜中可溶性腐殖酸含量的测定HG/T 3276 腐植酸铵肥料剖析方法DB21/T 2500 腐殖酸碳系数测定方法NY 1971 腐植酸含量的测定

一同咱们查阅了饲料及增加剂的相关规范,为卫生目标的建立供给学习。

GB 13078 饲料卫生规范GB/T 13079 饲猜中总砷的测定GB/T 13080 饲猜中铅的测定 原子吸收光谱法GB/T 13081 饲猜中汞的测定GB/T 13082 饲猜中镉的测定GB/T 13088 饲猜中铬的测定 

1.2.4 确认试验计划

根据搜集到的样品和查阅的相关规范、文献,规范拟定作业组提出了规范方法的试验计划,确认了水溶性腐植酸含量、水不溶物含量、水分含量、pH值等技能目标以及汞、砷、镉、铅、铬等卫生目标。水溶性腐植酸含量测定方法以分量法进行。参照GB/T 35107-2017《矿藏源腐殖酸肥猜中可溶性腐殖酸含量的测定》和GB/T 33804-2017《农业用腐殖酸钾》,确认酸沉积的pH为1.0,样品取样量为1 g、提取剂用量为100 mL、提取时刻为30 min;参照DB21/T 2500-2015《腐殖酸碳系数测定方法》,确认腐植酸的枯燥方法为80 ℃真空枯燥;参照HG/T 3278-2011《农业用腐植酸钠》,确认水分、水不溶物含量和pH值测定方法;参照GB 13078-2017《饲料卫生规范》,确认汞、砷、镉、铅、铬等卫生目标。本规范选用了离心法代替过滤法。

1.2.5 构成规范送审稿

规范拟定作业组就试验计划中提出的技能目标进行了验证剖析试验,充沛吸收和选用了腐植酸职业人士对征求定见稿提出的正确、合理定见和主张,构成了该规范的送审稿,报我国腐植酸工业协会规范化技能委员会委员们检查。 

2  规范编制准则和确认规范首要内容

2.1 规范的编制准则

本规范的拟定根据GB/T 1.1-2009《规范化作业导则第1部分:规范的结构与编写规矩》、GB/T 20001.4-2001《规范编写规矩第4部分:化学剖析方法》的规则进行本规范的编制作业。以《规范化作业导则》为辅导,以近现代科学研讨成果为根据,以有利于辅导企业出产饲料级腐植酸钠、腐植酸资源合理开发使用、与世界及发达国家检测方法接轨为准则,以习惯我国饲料级腐植酸钠产品质量检测为根底,保证规范的统一性、科学性、协调性、实用性。2.2 规范的首要内容规范拟定作业组在查阅相关文献和规范的根底上,归纳考虑,提出了《饲料级 腐植酸钠》集体规范的首要内容。

2.2.1 适用范围

本规范适用于以风化煤、褐煤、泥炭为质料制取的饲料级腐植酸钠。2.2.2 产品目标确认了水溶性腐植酸含量、水不溶物含量、水分含量、pH值等技能目标以及汞、砷、镉、铅、铬等重金属卫生目标。 2.2.3 试验方法水溶性腐植酸含量测定方法以分量法为根底。根据规范和文献,确认了水溶性腐植酸含量测定进程要素,包含称样量、提取剂用量、提取温度、提取时刻、酸化条件、枯燥方法、灰分测定。一同确认了水分、水不溶物含量和产品pH值测定方法。参照GB 13078饲料卫生规范相关内容建立了作为饲料质料的腐植酸钠和作为饲料增加剂载体的腐植酸钠的汞、砷、镉、铅、铬等重金属定量限目标。本规范编制阐明要点评论的是使用离心法代替滤纸进行过滤和洗刷,确认离心机转速、离心时刻、洗刷条件和方法的影响要素。 

3  首要试验(或验证)的剖析、引证总述陈述 

3.1 水溶性腐植酸含量测定试验

水溶性腐植酸的测定选用分量法,对取样量、提取剂量、提取时刻以及酸沉积中洗刷规范和灰分校对水溶性腐植酸含量进行验证,并对烘箱枯燥法与真空枯燥法进行比照。3.1.1 取样量、提取剂量、提取时刻根据GB/T 33804-2017《农业用腐殖酸钾》的规范及其编制阐明建立:适合称样量确认为1.0 g;用水做浸提剂,沸水浴(或100 ℃油浴)下浸提,提取剂100 mL;提取时刻30 min。3.1.2 灰分校对对水溶性腐植酸含量检测成果的影响根据GB/T 33804-2017《农业用腐殖酸钾》的规范及其编制阐明建立:水溶性腐植酸含量应进行灰分含量校对,进步水溶性腐植酸含量剖析精度。3.1.3 提取液酸化沉积的洗刷规范参照GB/T 35107-2017《矿藏源腐殖酸肥猜中可溶性腐殖酸含量的测定》和GB/T 33804-2017《农业用腐殖酸钾》酸沉积的pH确认为1.0。样品通过浸提离心别离,将部分滤液酸化沉积至pH=1.0,离心别离,用0.1 mol/L盐酸溶液洗刷(由于pH值条件设定为1.0,所以洗刷溶剂pH值也要坚持与条件共同,这样才干坚持所测定物质不会由于条件改变而丢失)。离心速度为3000 r/min,时刻为10 min,离心管中不溶物用相应溶剂洗刷,按固液体积比1∶10洗刷两次,每次洗刷要将沉积物摇匀。(1)离心条件。试验选取030117号样品,按规范条件操作,在不同离心时刻下进行提取后测定样品含量,成果见表2、表3。 

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试验成果表明,离心10 、15、20、30 min的别离状况相差不大,都可满意别离条件,因而挑选离心时刻为10 min。

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根据参考文献,用离心管离心挑选2500~4000 r/min,试验进程选取了2500、3000、3500、4000 r/min进行调查,3000 r/min根本就能满意别离要求,所以挑选离心转速为3000 r/min。(2)离心法和过滤法比照。取不同厂家和不同含量的腐植酸钠进行同条件处理后,进行离心法和过滤法比照试验。离心法选用100 mL离心管,转速3000 r/min,离心10 min,选用0.1 mol/L盐酸溶液洗刷;过滤法选用中速定量滤纸,洗刷条件和洗刷量共同。一同在同一真空枯燥箱枯燥。成果见表4。 

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从操作时刻视点剖析:离心法,离心和两次洗刷时刻总耗时50 min;过滤法,从开端过滤到洗刷完结总耗时4.5 h。离心法比过滤法节省3.67 h。从精确度视点剖析:离心法,选用的是安稳的设备,影响要素十分少,只受称量和洗刷摇匀要素影响;过滤法,受滤纸均一程度、厚度、可溶灰分,加液的多少、加液速度、洗刷的均匀程度等许多要素影响,有的进程相对相差很大,成果的可信度很低。从精度视点剖析:离心法最大相对相差只要1%,而过滤法能到达33%,过滤法精度很低。从检测成果视点剖析:离心法测得成果均高于过滤法测得成果,试验中发现过滤法由于滤纸自身、操作进程等问题构成丢失较大。从以上成果能够确认离心法在减小差错、进步功率方面有肯定的优势。

3.1.4 离心沉积物枯燥条件

由于腐植酸是杂乱的有机大分子物质,归于有机物,存在结合态水,因而枯燥方法不能采纳传统的105±5 ℃下枯燥,故引证真空枯燥方法进行枯燥,参照DB21/T 2500-2015《腐殖酸碳系数测定方法》规范中的条件,选用80 ℃真空条件下进行。

3.2 饲料级腐植酸钠中水溶性腐植酸含量的测定试验

3.2.1 方法概要

在必定温度下用水提取饲料级腐植酸钠中的水溶性腐植酸钠,然后用必定量的酸将浸提液酸化到必定程度后,离心,弃去上清液,洗刷后再离心,重复屡次,然后将含有沉积的离心管放在真空枯燥箱中枯燥至恒重,称重后减掉灰分核算水溶性腐植酸含量。

3.2.2 试剂和资料

(1)浓盐酸:ρ=1.19 g/mL。(2)盐酸溶液:c (HCl)=2 mol/L。将165.8 mL浓盐酸渐渐沿着烧杯壁倒入加有水的烧杯中,不断拌和,然后将稀释的盐酸溶液移入1 L容量瓶中,屡次洗刷烧杯,将洗刷后的溶液转移至容量瓶,冷却至室温,加水定容至刻度线。(3)盐酸溶液:c (HCl)=0.1 mol/L。将2 mol/L盐酸溶液稀释20倍即可。

3.2.3 仪器

(1)一般试验室仪器。(2)真空枯燥箱。(3)剖析天平,精度0.0001 g。(4)pH计,精度0.01。   (5)箱式电阻炉。(6)数显离心机,最大转速≥4000 r/min,配100 mL离心管。

3.2.4 剖析进程

(1)试样的制备。取1 kg左右饲料级腐植酸钠固体样品经屡次缩分后,分取约200 g样品,将其悉数研磨(破坏)过80目规范筛,置于洁净、枯燥样品瓶中,于室温条件下保存 。(2)提取。称取固体试样1.0 g(精确至0.000 1 g),于300 mL锥形瓶中,加蒸馏水100 mL,摇摆使样品潮湿,并于锥形瓶口加小漏斗,置于常压下沸水浴(或100 ℃油浴)中加热30 min,期间摇摆3~4次。取出锥形瓶,冷却后用2只100 mL离心管离心,离心速度为3000 r/min,时刻为10 min,离心管中不溶物用水洗刷,按固液体积比1∶10洗刷两次,每次洗刷要将沉积物摇匀,搜集兼并离心液于250 mL容量瓶中定容,备用。离心管中不溶物用于丈量水不溶物含量。(3)酸化沉积。从上述定容的提取液中取50 mL溶液放入300 mL锥形瓶中,向其间参加2 mol/L的盐酸溶液,均匀拌和或摇摆下调理pH值安稳至1,静置30 min,离心,保存沉积。用0.1 mol/L盐酸溶液洗刷沉积物,按固液体积比1∶10洗刷两次,每次洗刷要将沉积物摇匀。(4)腐植酸沉积物测定。将上述离心管和沉积物一同移入真空枯燥箱中,在(80±5) ℃下进行枯燥,直至恒重,称量并核算腐植酸沉积物质量m1。(5)腐植酸沉积物灰分测定。预先将洁净的坩埚在(103±2) ℃枯燥箱中枯燥至恒重。然后将上述所得的部分腐植酸沉积物放入坩埚中称量质量m2。将恒重并称量过的瓷坩埚连同其间必定质量的腐植酸沉积物在通风橱顶用可调电炉低温加热至碳化,缓慢升温至(815±10)℃的箱式电阻炉中灼烧3 h,调查是否有炭粒,如无炭粒,持续于箱式电阻炉中灼烧1 h,如有炭粒或置疑有炭粒,将瓷坩埚冷却并用蒸馏水潮湿,在(103±2) ℃的枯燥箱中细心蒸发至干,再将瓷坩埚置于箱式电阻炉中灼烧1 h,取出放于枯燥器中,冷却室温敏捷称量,精确至0.0001 g,核算灰分质量m3。

3.2.5 剖析成果的表述

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3.3 不同样品技能目标测定成果

17个样品的技能目标测定成果见表5。 

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本规范的含量目标都是以使用基(产品)为根底设定的,原因如下:(1)本规范是为产品流通环节供给质量保证的产品规范,所规则的产品在商场上归于产品,对产品确认目标就要与产品自身的质量相关联,因而所构成的技能目标要反响所标明的物质占产品什物的质量百分数 。(2)“干基”反映的对象是不受水影响的物质的纯度(丰度)目标,但产品流通进程是包含水的。(3)“以干基计”不能直接反映产品的质量,需求数学换算才干反映性价比。(4)以产品自身(使用基)计,是产品质量的直接表现,直接、无争议、不绕弯。(5)“以干基计”适用于对物质、矿藏、资源等做点评,不适合做产品的直接性质量目标。(6)假如“以干基计”,一切上述样品产品的卫生目标数据将都不合格,这个工业就无法展开了。

3.3.1 饲料级腐植酸钠技能目标的确认

(1)水溶性腐植酸含量。在17个样品中,水溶性腐植酸含量在20%~30%有3个,占总数的17.6%;30%~40%有1个,占总数的5.9%;40%~50%的有4个,占总数的23.5%;50%~55%有4个,占总数的23.5%;大于55%的有4个,占总数的23.5%。其间有1个样品十分挨近50%,那么或许过50%的样品9个,占总数的53%,因而本规范规则水溶性腐植酸含量≥50%为合格品,其间水溶性腐植酸含量≥55%,为一级品。(2)水溶性腐植酸含量检测答应差。从水溶性腐植酸含量测定的相对相差看,17个样品测定水溶性腐植酸含量的相对相差平均值为0.72%,其间1%的占总数的17.6%,因而将水溶性腐植酸含量平行测定的相对相差确认为≤1%。(3)水不溶物含量。在17个样品中,水不溶物含量在0~5%有1个,占总数的5.9%;5%~10%有2个,占总数的11.8%;10%~15%的有6个,占总数的35.3%;15%~20%有2个,占总数的11.8%;大于20%的有5个,占总数的29.4%。其间有2个样品十分挨近10%,那么或许小于10%的样品5个,占总数的29.4%。由于水不溶物含量与重金属含量会有相关性,因而本规范规则不溶物含量≤12%为合格品,其间水不溶物含量≤10%为一级品。

(4)水不溶物含量检测答应差。

从不溶物测定的相对相差看,17个样品测定水不溶物含量的相对相差平均值为0.96%,其间1%~2%的占总数的41.17%,因而将水不溶物含量平行测定的相对相差确认为≤2%。(5)水分含量。在17个样品中,水分含量在0~10%有6个,占总数的35.3%;10%~12%有5个,占总数的29.4%。因而,本规范规则水分含量≤12%为合格品,水分含量≤10%为一级品。(6)pH值。在17个样品中,pH值≤10占总数的100%,根本契合饲料要求,因而将pH值目标确认为8~10。

3.3.2 腐植酸钠样品中重金属含量(卫生目标)测定试验

对矿藏质质料的卫生目标要求见GB 13078 饲料卫生规范。在该规范中对矿藏源质料只做了重金属定量要求,因而本规范也只对重金属目标进行了剖析和目标定量。(1)选用规范方法。GB/T 13079 饲猜中总砷的测定(其他矿藏质饲料质料)GB/T 13080 饲猜中铅的测定(矿藏质饲料质料)GB/T 13081 饲猜中汞的测定(其他饲料质料)GB/T 13082 饲猜中镉的测定(其他矿藏质饲料质料)GB/T 13088-2006 饲猜中铬的测定(饲料质料、猪用增加剂 )原子吸收光谱法(2)参照GB 13078饲料卫生规范的规则。饲料质料:镉(mg/kg)≤2;铅(mg/kg)≤15;铬(mg/kg)≤5;汞(mg/kg)≤0.1;砷(mg/kg)≤10。增加剂载体腐植酸钠:镉(mg/kg)≤5;铅(mg/kg)≤40;铬(mg/kg)≤5(20a);汞(mg/kg)≤0.1;砷(mg/kg)≤10。

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根据表6检测成果剖析:腐植酸钠样品镉含量无论是作为饲料质料仍是作为增加剂载体都100%契合卫生规范要求;腐植酸钠14个样品铅含量契合饲料质料定量要求,占总数的82.3%,100%契合增加剂预混合饲料定量要求;腐植酸钠只要1个样品铬含量契合饲料质料定量要求,占总数的5.9%,有11个样品契合猪用增加剂预混合饲料载体定量要求,占总数的64.7%;腐植酸钠有6个样品汞含量契合饲料质料和增加剂预混合饲料载体定量要求,占总数的35.3%;腐植酸钠有14个样品砷含量契合饲料质料和增加剂预混合饲料定量要求,占总数的82.3%。

因而,出产企业要在出产工艺上操控铬含量目标,才干到达饲料质料或增加剂预混料载体要求。

4  选用世界规范和国外先进规范的程度,以及与世界、国外同类规范水平的比照状况,或与测验的国外样品、样机有关数据的比照状况

现在没有发现有国内及国外的饲料级腐植酸钠的世界、国家、职业规范,只要看到一个较早版别的当地规范,现已不适合现在饲料职业要求。

5  与现行的有关法令、法规和强制性国家规范的联系

本规范的拟定与现行的法令、法规及与其相关的强制性国家规范没有对立。

6  严重不合定见的处理通过和根据

无。

7  本规范作为强制性规范或引荐性规范的主张

主张将本规范作为引荐性集体规范颁布施行。8  遵循本规范的要求和方法主张(包含组织方法、技能方法、过渡方法等内容)(1)为了更好地施行本规范,主张展开相关技能培训作业。(2)在具有代表性区域组织饲料级腐植酸钠出产企业展开本规范试点推行作业。

9  废止现行有关规范的主张

无。

10  其他应予阐明的事项

无。

 

(必威标委会秘书处  供稿)


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